Word DOCX | Diposting 02 Aug 2022 | 3 thn lalu
Authentication
digital resources
201x Tipe DOCX Ukuran file 0.13 MB Source: kanalispolban.files.wordpress.com
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMER LABOO
Dosen Pembimbing : Ibu Dewi Widiabudiningsih, MT
Kelompok 6
Nevy Puspitasari NIM 111431020
Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021
Nurul Latipah NIM 111431022
Oktaviani Ratanasari NIM 111431023
Tanggal Percobaan : 11 Desember 2012
Tanggal Penyerahan : 18 Desember 2012
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA
Tahun Ajaran 2011-2012
Tanggal Percobaan : 11 Desember 2012
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Fe Menggunakan Spektrofotometer
Laboo
Pembimbing : Ibu Dewi, MT
Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel
2. Dapat menggunakan spektrofotometer laboo dengan benar
3. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar
Prinsip percobaan : Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3
2+ 3+
sehingga larutan Fe teroksidasi menjadi Fe dan dalam suasana asam ini,
penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN) yang
3
berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.
Teori Dasar
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual
dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi
kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan
yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi
serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan
spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai
metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan
dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan
mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.
3+ -
Contohnya ion Fe dengan ion CNS menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik
(canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi
larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air
minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya
tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur,
contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap
digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari
energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi
electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
-
berwarna antara besi (II) dengan CNS yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang
diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-
-
Vis menggunakan pengompleksan CNS. Dasar penentu kadar besi (II) dengan
-
CNS. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada
persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya
3+ 2+
pereduksi. HNO yang akan mereduksi Fe menjadi Fe . pH larutan harus dijaga
3
pada 6-7.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh
terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat
dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan
standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan
menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan
sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S,
dkk,2001 : 12)
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :
1. Sumber radiasi
- Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
- Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas
iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
- Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan
satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa,
yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang
bisa digunakan:
a. Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1
cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
b. Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells.
c. Matched cells
d. Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
e. Micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan
mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam
sperktrofotometer UV-VIS.
5. Recorder
no reviews yet
Please Login to review.
