Authentication
200x Tipe DOCX Ukuran file 0.13 MB Source: kanalispolban.files.wordpress.com
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI PENENTUAN KADAR BESI (Fe) MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMER LABOO Dosen Pembimbing : Ibu Dewi Widiabudiningsih, MT Kelompok 6 Nevy Puspitasari NIM 111431020 Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021 Nurul Latipah NIM 111431022 Oktaviani Ratanasari NIM 111431023 Tanggal Percobaan : 11 Desember 2012 Tanggal Penyerahan : 18 Desember 2012 POLITEKNIK NEGERI BANDUNG TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA Tahun Ajaran 2011-2012 Tanggal Percobaan : 11 Desember 2012 Judul Percobaan : Penentuan Kadar Fe Menggunakan Spektrofotometer Laboo Pembimbing : Ibu Dewi, MT Tujuan Percobaan : 1. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel 2. Dapat menggunakan spektrofotometer laboo dengan benar 3. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar Prinsip percobaan : Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3 2+ 3+ sehingga larutan Fe teroksidasi menjadi Fe dan dalam suasana asam ini, penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN) yang 3 berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm. Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. 3+ - Contohnya ion Fe dengan ion CNS menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5) Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks - berwarna antara besi (II) dengan CNS yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV- - Vis menggunakan pengompleksan CNS. Dasar penentu kadar besi (II) dengan - CNS. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya 3+ 2+ pereduksi. HNO yang akan mereduksi Fe menjadi Fe . pH larutan harus dijaga 3 pada 6-7. Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S, dkk,2001 : 12) Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu : 1. Sumber radiasi - Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam) - Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm. - Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UV-VIS pada 365 nm. 2. Monokromator Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating. 3. Wadah sampel (sel atau kuvet) Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa digunakan: a. Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm) b. Kwarsa Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells. c. Matched cells d. Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type e. Micro cells. 4. Detektor Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS. 5. Recorder
no reviews yet
Please Login to review.